本发明涉及一种制备酸酐的方法。

背景技术：

1、酸酐是一种重要的酰化试剂，在有机合成中应用非常广泛，常见的如乙酰酐在工业上可用于制造醋酸纤维、燃料和香料等化工中间体。苯酐则广泛地用于合成染料、聚酯树脂、醇酸树脂、增塑剂、涤纶等。除此之外，也在药物制备中有者较为广泛的应用。现有酸酐的合成方法主要是相应的羧酸与脱水试剂如p20s、dcc等作用制得。上述方法或多或少存在以下缺点：原料价格昂贵，反应收率低，条件比较剧烈、催化剂不稳定、反应试剂为剧毒和高毒试剂对环境不友好。

2、均苯四甲酸二酐，化学名为1,2,4,5-苯甲酸二酐，简称均酐，英文缩写pmda，外观为白色粉末或针状晶体，熔点284～286℃，沸点397～400℃，是合成耐高温绝缘材料聚酰亚胺最重要的二酐类单体之一，同时也是重要的环氧树脂和聚酯树脂的固化剂和粉末涂料的助剂，高性能增塑剂的主要原料，近年来需求旺盛。

3、均苯四甲酸二酐的生产方法较多，由于采用的原料不同，选择的工艺路线也不一样，即使采用同一种原料，其生产工艺也有多种。概括起来，目前国内外主要生产工艺是以偏三甲苯为原料与丙烯进行烷基化反应再气相氧化制得pmda，或与co进行羰基化反应制得pmda；一是以均四甲苯为原料，采用空气氧化法制得pmda，也有采用二甲苯氯甲基化法制得pmda。在上述制备pdma的方法中，得到的产品多为粗品，纯度不高，且收率低。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有酸酐制备技术存在的酸酐纯度不高、收率低的问题，提供一种制备酸酐的方法，该方法具有酸酐产品纯度高、收率高的特点。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种制备酸酐的方法，该方法包括：在溶剂条件下，将邻羧基芳香酸原料与路易斯酸和乙酸酐接触反应制得酸酐。

3、通过上述技术方案，本发明具有如下优势：

4、本发明将邻羧基芳香酸原料与路易斯酸和乙酸酐接触，路易斯酸和乙酸酐协同作用，能够显著的增加酸酐的收率和纯度。

技术特征：1.一种制备酸酐的方法，其特征在于，该方法包括：在溶剂条件下，将邻羧基芳香酸原料与路易斯酸和乙酸酐接触反应制得酸酐。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述乙酸酐与路易斯酸的质量比为1～25，优选为4～25。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述邻羧基芳香酸原料与路易斯酸的质量比为20～100，优选为40～80。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述路易斯酸包括mgcl2、bf3、fecl2和zncl2中的至少一种，优选包括mgcl2和/或fecl2，更优选包括mgcl2和fecl2，且mgcl2和fecl2的质量比为(1-2):(2-1)。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述邻羧基芳香酸原料与溶剂的质量比为0.2～1。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述邻羧基芳香酸原料选自均苯四甲酸、联苯四甲酸中的一种或两种，优选为均苯四甲酸。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，邻羧基芳香酸原料来源于粗邻羧基芳香酸原料，优选所述粗邻羧基芳香酸原料中邻羧基芳香酸的含量至少为90wt％；

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：反应温度为40～90℃，反应时间为1～2h。

技术总结本发明涉及一种制备酸酐的方法，该方法包括：在溶剂条件下，将邻羧基芳香酸原料与路易斯酸和乙酸酐接触反应制得酸酐。本发明将邻羧基芳香酸原料与路易斯酸和乙酸酐接触，路易斯酸和乙酸酐协同作用，能够显著的增加酸酐的收率和纯度。技术研发人员：罗伟,肖忠斌,李建受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/3/17